Im Röntgenographischen Speziallabor ist in einem multifunktionalen System die EBSD-Technik gemeinsam mit dem KOSSEL-Verfahren in einem REM gekoppelt worden.

Im Röntgenographischen Speziallabor ist in einem multifunktionalen System die EBSD-Technik gemeinsam mit dem KOSSEL-Verfahren in einem REM gekoppelt worden.

 

Elektronenrückstreubeugung (EBSD = engl. Electron Backscatter Diffraction)

Mit Hilfe der EBSD-Technik ist es möglich, in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) schnelle automatisierte Kornorientierungsbestimmungen und somit Texturanalysen von der Oberfläche kompakter Proben durchzuführen. Die für die Auswertung entwickelten Softwareprogramme erlauben weiterhin eine Visualisierung der Orientierungsdaten, z.B. durch unterschiedliches „Einfärben“ verschieden orientierter Körner im REM-Oberflächenbild. Aufgrund der im REM erreichbaren extrem hohen lateralen Auflösung können beim automatischen Abscannen nahezu lückenlos Orientierungsdaten eines zusammenhängenden Probengebietes erfasst, ausgewertet und visuell dargestellt werden (OIM: Orientation Imaging Microscopy). Auch Orientierungsunterschiede (Missorientierungen) zwischen benachbarten Körnern sowie deren Sigma-Korngrenzen lassen sich berechnen und im Bild markieren. Die Ortsauflösung beträgt 50 nm und besser.

 

Kossel und Pseudo-Kossel Technik

Bei diesem Verfahren trifft ein fein fokussierter Elektronenstrahl (Durchmesser <10 µm) bzw. ausgeblendeter Röntgenstrahl (Durchmesser <100 µm) auf ein einkristallines Probengebiet und erzeugt dort innerhalb des Wechselwirkungsvolumens (Anregungsbirne) charakteristische Röntgen- bzw. Fluoreszenzstrahlung. Im Falle der Röntgenstrahlanregung ist wegen der höheren Intensitäten Synchrotronstrahlung empfehlenswert. Bei Verwendung polychromatischer („weißer“) Synchrotronstrahlung besteht hierbei die Möglichkeit, KOSSEL- und LAUE-Interferenzen gemeinsam kontrastreich abbilden zu können. Teile der charakteristischen Strahlung und der gesamten Bremsstrahlung  bei Elektronenanregung bzw. der Fluoreszenz- und Streustrahlung bei Röntgenanregung verlassen den Kristall ungebeugt und rufen eine (unerwünschte) Filmschwärzung hervor. Nur ein geringer Anteil der charakteristischen Röntgenstrahlung wird, falls das Untersuchungsgebiet einkristallin vorliegt (z.B. Korn einer polykristallinen Probe), an den interferenzfähigen Netzebenen gemäß der BRAGG‘schen Gleichung gebeugt (Gitterquelleninterferenzen). Diese Interferenzen liegen auf geraden Kreiskegeln mit dem halben Öffnungswinkel 90°-θ und erzeugen auf einem in Rückstrahlrichtung angeordneten Detektorsystem (Röntgenfilm, Image Plate oder CCD-Flächendetektor) die sogenannten KOSSEL-Linien, die geometrisch (bei ebenem Detektor) Kurven 2. Ordnung darstellen.
Zur gerätetechnischen Umsetzung wurde im Röntgenographischen Speziallabor ein multifunktionales KOSSEL-/EBSD-/REM-Mikrobeugungssystem (MFS) entwickelt und realisiert, welches die Anfertigung großformatiger (Genauigkeit der Auswertung) KOSSEL-Aufnahmen bei gleichzeitiger rasterelektronenmikroskopischer Auswahl des Untersuchungspunktes mit hoher Ortsauflösung gestattet. Die Größe der genutzten Flächendetektoren (Röntgenfilm, Image Plate) beträgt 240 x 300 mm.